成熟金剛石微粉化學鍍鎳工藝

剛石粉體化學鍍鎳是個很早就實用化的工藝技術，早期稱為金剛石金屬化鍍覆，上世紀70年代后期與化學鍍鎳有關的技術書籍，在非金屬、難鍍材料化學鍍鎳有相關章節的介紹，當時的金剛石鍍覆后主要用于金剛石刀具、金剛石砂輪的復合鍍，以增強金剛石與刀具、磨具基體的把持力(我們稱為結合力)。目前的通行的工藝流程基本上還是遵循了傳統的工藝流程(除油-粗化-敏化-鈀活化-化學鍍鎳)。

自2015年以來，隨著光伏產業大量推廣應用金剛石線鋸取代傳統的砂漿+鋼線切割硅材料，金剛石線鋸作為一個相對冷僻的產品，一下子火熱起來，光伏行業的有關行業的報告指出，目前的金剛石線鋸市場產量產值大約每年在數百億元的量級，最近四年來，專門生產金剛石線鋸的上市公司近十家，沒有上市的規?；饎偸€鋸生產企業數十家，由此而帶來了金剛石線鋸線材連續鍍行業的大發展，作為金剛石線鋸的主要材料——金剛石微粉，金剛石微粉化學鍍鎳也伴隨此風口，近年來成為了一個飛速發展的工藝技術。

金剛石及金剛石微粉：這里所說的金剛石是人造金剛石晶體，由石墨和觸媒在六面頂壓機的模具中，在高溫高壓下人工生產出來的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金剛石的物理化學性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生產。人造金剛石晶體經過破碎、粒徑分選、形狀分類分級后，作為確定了規格的金剛石微粉，應用于金剛石線鋸的，目前的常規使用粒徑從5微米到50微米之間，分類級別大致為(5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、單位是微米)，遵循粗線使用大粒徑金剛石，細線使用小粒徑金剛石的模式，2019年5月份，金剛石線鋸行業在南京召開了年度行業會議，會上的報告說明，規模化生產的金剛石線鋸母線最小直徑已經達到了50微米(5絲)，用于硅材料切割，用于稀土永磁體切割的金剛石線鋸最小母線直徑是120微米(12絲)。

作為人造金剛石微粉還有很多材料品質、形狀品級等參數，在這里只是就金剛石微粉化學鍍鎳做介紹，有關金剛石的分類分級不做詳細的轉述了，和我們在金剛石微粉化學鍍鎳生產中相關性指標主要是粒徑，所以，對于金剛石微粉粒徑作為我們常用參數。

1 金剛石微粉化學鍍鎳工藝全流程溶液參數

1.金剛石微粉前處理工藝溶液及參數

除油：采用市場商品化堿性除油粉，要求除油粉含表面活性劑，具備對于油脂乳化、皂化能力，一般使用濃度50—100克/升，溫度50°C;

粗化：采用稀硝酸(5%)加稀鹽酸(1%)，常溫使用，對鐵、鎳、鈷、鉻等觸媒類金屬，具備溶解能力，常溫;

敏化：采用氯化亞錫(20克/升)+ 鹽酸(50毫升/升)配制敏化液，常溫;

鈀活化：采用氯化鈀(0.1克/升)+ 鹽酸(15毫升/升)配制鈀活化液，常溫;

鈀還原液：采用商品《鈀還原劑》，50%稀釋使用，鈀還原過程溫度65°C;

如上每一個過程都需要攪拌，使得金剛石微粉顆粒充分和溶液接觸反應，反應過程需要相應時間，然后充分沉降，回收溶液，純水洗凈。

2.金剛石微粉化學鍍鎳溶液及參數

化學鍍鎳溶液開缸參數：

鎳離子濃縮溶液(稱為A溶液) 75毫升/升

絡合劑濃縮溶液(稱為B溶液) 200毫升/升

還原劑濃縮溶液(稱為C溶液) 50毫升/升

分散劑濃縮溶液(稱為D溶液) 100毫升/升

開缸后溶液參數：

溶液鎳離子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作溫度: 50—65°C

溶液負載能力 金剛石微粉: 25—40克/升

2 金剛石微粉化學鍍鎳工藝流程說明

1. 前處理工藝流程說明

(1)金剛石微粉是粉體，粉體在液體里面的處理過程呈現砂漿狀，總是需要經過：1、粉體和溶液反應的攪拌，2、靜置沉降，3、回收上清溶液，4、純水水洗+攪拌，5、靜置沉降，6、拋棄上清廢水;重復4—6過程共計4遍。

(2)粉體無法和溶液徹底分離，所以，每一次純凈水水洗，都會有8%左右的殘留液體被粉體吸附而無法全部廢棄，經過4遍的純凈水水洗，基本上是8 %處理溶液的4次方稀釋，也就是稀釋達到了4.096*10-5，檢驗是否洗凈的量化方法，是采用純凈水的電導儀來檢驗最后一遍純水水洗后的水純度，達到20PPM以下，即認為本環節洗凈，不會對下一環節造成污染。

(3)金剛石微粉除油和粗化環節，配合超聲波清洗機使用，有利于提高金剛石微粉的除油及粗化的效率，節省在除油及粗化過程的時間，保障除油及粗話的效果，提高金剛石粉體與鍍層的結合力。敏化及以后的環節，不可以施加超聲波清洗，因為敏化后的各個環節都已經形成覆蓋粉體顆粒的膜層，施加超聲波，會破壞剛剛做好的膜層。

(4)全過程陳述：1、除油+4遍洗凈;2、粗化+4遍洗凈;3、敏華+4遍洗凈;4、鈀活化+4遍洗凈;5、鈀還原+1遍純水洗;鈀還原溶液反應后僅僅需要一遍水洗，首先可以保持鈀的活性，其次鈀還原劑不是化學鍍鎳溶液的污染物。

2.金剛石微粉化學鍍鎳流程說明

(1)金剛石微粉化學鍍鎳的啟動(以10升塑料桶生產為例)，將完成了鈀還原的300—500克金剛石微粉與5000毫升的化學鍍鎳溶液充分混合，施加攪拌金剛石微粉懸浮起來，水浴加熱整個塑料桶，期間保持攪拌，當溫度達到化學鍍鎳反應溫度，溶液表面開始呈現細碎的氣泡，被鈀活化過的金剛石微粉已經催化了化學鍍鎳的反應。

(2)通過計量泵控制補加溶液的速度，來控制化學鍍鎳的反應速度，過低的反應速度生產效率不足，過快的反應速度往往造成金剛石微粉顆粒團聚在一起，被鍍層粘連在一起，而無法分離。

3 金剛石微粉化學鍍鎳增重控制說明

精確控制增重率，就是實現鍍層厚度控制，只是因為粉體的鍍層厚度難以精確測量，而用增重率來表述金剛石粉體平均鍍層厚度，而且通過精確稱量鍍覆金剛石微粉及退除鍍層后的金剛石微粉，可以精確計算增重率，這是金剛石線鋸行業考核金剛石微粉鍍層厚度通用方法，在金剛石粉體的尺寸確定的狀態下，通過用球體來模擬計算金剛石微粉的比表面積(分米2/克)，可以模擬實現增重率與鍍層厚度的對比關系。